理化检验-化学分册

作者：梁秋霞, 陈瀚, 黄丽丽, 朱健萍, 卢日刚

关键词：高效液相色谱法, 维生素B₁₂, 庆大霉素普鲁卡因维B₁₂胶囊

提出了高效液相色谱法测定A厂、B厂、C厂和D厂等4个厂家47个批次庆大霉素普鲁卡因维B12胶囊样品中维生素B12的含量，并对4个厂家相同批次或不同批次的样品中维生素B12含量的均匀度进行了评价。用水提取胶囊内容物中的维生素B12，以CAPCELL PAK ACR C18色谱柱为分离柱，以不同比例混合的甲醇和0.028 mol·L-1磷酸盐缓冲溶液（pH 3.2）为流动相进行梯度洗脱，在检测波长362 nm处测定目标物含量。结果显示：维生素B12标准曲线的线性范围为0.2~5.0 mg·L-1，测定下限（10S/N）为0.12 mg·L-1。对胶囊样品进行3个浓度水平的加标回收试验，所得回收率为96.9%~102%。6份样品溶液中维生素B12测定值的相对标准偏差为1.5%。按此方法分析了47个批次样品，D厂样品中维生素B12的测定值为标示量的55.4%~137.0%，超出了根据中国药典二部和实际样品设定的范围（80.0%~120.0%）。故又进行了含量均匀度评价试验，结果显示，D厂批次内和批次间样品中的维生素B12均存在含量不均匀的现象，查找原因发现，这可能与D厂使用的干法混合工艺有关。

来源：2021年第3期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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