理化检验-化学分册

作者：方树桔, 杨敏, 王红斌, 谭伟, 张艳丽, 屈林悦, 杨志娥, 李桂镇

关键词：多壁碳纳米管, 基质固相分散萃取, 高效液相色谱法, 氨基甲酸酯类农药, 蔬菜

建立一种测定蔬菜中涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威和异丙威等7种氨基甲酸酯类农药的多壁碳纳米管基质固相分散萃取-高效液相色谱法（MWCNTs-MSPD-HPLC）。将样品与活化好的MWCNTs和无水硫酸镁混合研磨后装柱，用20 mL乙腈洗脱柱子，洗脱液供HPLC分析。以RRHD SB-C18色谱柱为固定相，以不同体积比的乙腈-水为流动相进行梯度洗脱，分离出的7种农药分别在检测波长为220 nm （甲萘威）、230 nm （灭多威）、200 nm （其余5种农药）处进行测定。在优化的仪器工作条件下，7种农药的保留时间分别为3.625，4.297，6.153，12.686，17.265，18.780，21.075 min。结果表明，7种农药的质量浓度均在0.025~5.00 mg·L-1内与其对应的色谱峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.002 7~0.011 0 mg·kg-1。对空白空心菜样品进行3个浓度水平的加标回收试验，回收率为68.8%~108%，测定值的相对标准偏差（n=5）为0.90%~7.5%。按此方法分析了6种蔬菜，在白菜和结球甘蓝中检出了灭多威，在扁豆中检出了甲萘威，含量均在GB 2763-2014规定的限值范围内。将此方法扩展应用于水果中上述7种农药残留量的测定，得到的精密度和回收率试验结果满足农药残留的分析要求。

来源：2021年第3期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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