理化检验-化学分册

作者：肖细炼, 朱园园, 陈燕波, 杨小丽

关键词：交流电弧, 光电直读发射光谱法, 高含量锡, 岩石矿物

建立了交流电弧-光电直读发射光谱法测定岩石矿物样品中的高含量锡。将样品和固体缓冲剂（由质量比为22：20：44：14的焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝、碳粉混合而成，内含质量分数为0.007%内标物二氧化锗）振动混匀后直接固体进样。先采用一级电流3 A预激发样品，再升到二级电流15 A激发样品，截取曝光时间25 s；选择次灵敏线（Sn 242.170 0 nm）作为锡元素分析线，并与锗元素分析线（Ge 270.962 6 nm）组成分析线对，用电荷耦合器件（CCD）检测器测定，采用离线差减法（即锡和锗信号强度分别减去各自背景强度）去除背景干扰。以地球化学标准物质及其与基物（由质量比为72：15：4：4：2.5：2.5的二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、纯白云石、硫酸钠、硫酸钾混合而成）混合而成的标准物质-基物样品制作校准曲线。结果显示：方法适用的测定范围为370~12 700 μg·g-1，检出限（3s）为62.41 μg·g-1；分析3种标准物质12次，得到的测定值的相对标准偏差（RSD）均不大于2.0%；分析了3种标准物质-基物样品，测定值与已知值的对数差值（Δlgw）的绝对值均小于0.05。

来源：2021年第3期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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