理化检验-化学分册

作者：程龙军, 彭娟, 吉飞, 郑晓凤, 马千里, 温炎燊

关键词：Chelex 100树脂固相萃取, 电感耦合等离子体原子发射光谱法, 镉, 铜, 锰, 镍, 铅, 锌, 高氯高盐废水

用Chelex 100树脂固相萃取法分离高氯高盐废水中的铜、铅、锌、镍、镉和锰等6种目标元素，用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）优化固相萃取条件，用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定目标元素的含量。高氯高盐废水样品经硝酸消解后，用乙酸盐缓冲溶液（pH 6.5）定容。预先填充好Chelex树脂的固相萃取小柱，用0.5 mol·L-1乙酸铵溶液活化，以1 mL·min-1速率加入样品溶液10 mL后，用0.5 mol·L-1乙酸铵溶液和水淋洗柱子，用5%（体积分数）硝酸溶液以1 mL·min-1速率洗脱柱子，收集10 mL洗脱液，在检测波长214.439，257.610，231.604，206.200，327.395，220.353 nm处测定其中镉、锰、镍、锌、铜、铅含量。结果显示：目标元素标准曲线的线性范围为0.1~10.0 mg·L-1，检出限（3s）为4.0×10-4~3.0×10-2mg·L-1。对含氯化钠废水、含氯化铵废水、含氯化钠和氯化铵的废水进行加标回收试验，目标元素的检出量在1.600 mg·L-1以下，回收率为92.2%~102%，测定值的相对标准偏差（n=9）为0.50%~3.5%。

来源：2021年第3期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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