理化检验-化学分册

作者：杨再军, 刁正斌, 王娟, 羊绍松

关键词：自制夹具, 火花源原子发射光谱法, 元素, 小规格线材

建立了火花源原子发射光谱法测定直径为8~12 mm的小规格线材中的碳、硅、锰、磷、硫、镍、铬、铜和钒等9种元素含量的方法。试样经切割和打磨后，按规格及钢种选择对应的自制夹具固定，垂直于磨样机打磨试样的端面。用随V型板专用的定位夹具将样品定位在火花源原子发射光谱仪激发孔中心位置，使试样支架中心和电极中心对齐。盖好顶盖，用氩气吹扫火花室5 s，采用能量为0.2 J、频率为100 Hz激发光激发样品。在优化的仪器工作条件下，试样中9种元素可在10 min内完成测定。采用块状光谱国家标准样品制作校准曲线，用校正公式消除了共存元素的干扰及由标准试样和实际试样形状差异带来的系统偏差。结果显示：9种元素的质量分数均在一定范围内与其对应的响应值呈线性关系，检出限（3s）为1.5~18.1 μg·g-1；用此方法分析实际样品，所得测定值与参考文献使用的其他方法的基本一致，测定值的相对标准偏差（n=11）均在5%以内。

来源：2021年第3期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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