理化检验-化学分册

作者：孙文闪, 诸骏杰, 钟寒辉, 董叶箐, 俞婕, 刘静

关键词：超高效液相色谱-三重四极杆质谱法, 草铵膦, 草甘膦, 氨甲基膦酸, 土壤

建立了固相萃取净化-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸含量的方法。将土壤样品与水、二氯甲烷混合后，高速匀浆1 min后离心，取上清液3 mL过Oasis HLB固相萃取小柱，收集最后1 mL的流出液，过0.22 μm滤膜。用超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定滤液中的草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸含量。在色谱分析中，以不同体积比的5 mmol·L-1的乙酸铵（用氨水调节pH至12）和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱，以Dikma Polyamino氨基色谱柱为固定相进行色谱分离。采用电喷雾离子源（ESI）负离子模式和多反应监测（MRM）模式进行质谱测定。采用基质匹配混合标准溶液系列制作工作曲线。结果表明：草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸工作曲线的线性范围分别为0.005~0.5 mg·L-1，0.01~1.0 mg·L-1，0.01~1.0 mg·L-1；检出限（3S/N）分别为0.01，0.02，0.02 mg·kg-1。对土壤样品进行3个浓度水平的加标回收试验，回收率为77.5%~92.0%，测定值的相对标准偏差（n=6）为5.9%~9.0%。

来源：2021年第4期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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