理化检验-化学分册

作者：黄国程, 郑瑶丽

关键词：石油烃, 半挥发性有机物, 固相萃取, 气相色谱-质谱法, 土壤

取被石油烃污染的土壤样品经快速萃取仪萃取后，用经活化的Silica硅胶小柱进行净化，用正己烷淋洗，弃去前1.0 mL正己烷淋洗液，再用体积比为1∶19的丙酮-正己烷混合溶剂洗脱。洗脱液氮吹浓缩至小于1.0 mL，加内标物并用正己烷定容至1.0 mL，过滤。滤液中半挥发性有机物（SVOC）经气相色谱分离后采用电子轰击离子源、全扫描和选择离子监测模式进行质谱分析，采用内标法定量。方法比较了不同固相萃取小柱、正己烷的用量、洗脱剂的种类等条件对样品净化效果的影响，在优化的试验条件下，SVOC的线性范围均为1~20 mg·L-1，检出限为0.06~0.30 mg·kg-1。按标准加入法在3个浓度水平进行回收试验，在低加标水平下，测得回收率较高，为35.8%~145%，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.60%~15%。

来源：2021年第4期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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