理化检验-化学分册

作者：郭爱静, 花中霞, 张弘, 张世勇, 辛佳, 王可

关键词：高效液相色谱-串联质谱法, 葡萄酒, 有机磷类除草剂, 分散固相萃取

提出了同时测定葡萄酒中莎稗磷、甲基胺草磷、抑草磷和哌草磷4种有机磷类除草剂残留量的高效液相色谱-串联质谱法。样品2.000 0 g加入12 mL的乙酸乙酯和1.00 g氯化钠，涡旋混匀30 s，超声提取10 min，提取液经1.00 g PSA、0.20 g无水硫酸镁分散固相萃取净化。采用ZORBAX XDB-C18色谱柱进行分离，以体积比15∶85的0.1%（体积分数）甲酸溶液和甲醇的混合液为流动相进行等度洗脱。以电喷雾离子源正离子（ESI+）和多反应监测（MRM）模式进行质谱分析，外标法定量。4种有机磷类除草剂的质量浓度在1.0~200.0 μg·L-1内与其峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.01~0.04 μg·kg-1。采用标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验，回收率为69.3%~99.2%，测定值的相对标准偏差（n=5）为2.3%~8.1%。

来源：2021年第4期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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