理化检验-化学分册

作者：孙婷婷, 徐彦红, 张雪梅, 郑绵冬

关键词：QuEChERS, 气相色谱-三重四极杆质谱法, 有机磷农药, 白花蛇舌草

建立了QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法（GC-MS/MS）测定白花蛇舌草中18种有机磷农药（OPPs）含量的方法。用乙腈提取样品中的目标化合物，用无水硫酸镁去除水分，用乙二胺-N-丙基硅烷、C18吸附剂、石墨化炭黑的混合物去除杂质，得到的溶液供GC-MS/MS分析。用Rxi-5 Sil MS毛细管气相色谱柱在程序升温条件下分离样品溶液中的目标化合物，用配有电子轰击离子源的质谱在多反应监测模式下检测，采用空白样品溶液配制的混合标准溶液系列制作工作曲线。结果表明：18种OPPs的质量分数在10.0~1 000.0 μg·kg-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.6~3.0 μg·kg-1；对阴性样品进行加标回收试验，所得18种OPPs的回收率为90.3%~99.9%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.0%~3.6%。方法用于实际样品分析，检出了乙拌磷、马拉硫磷、三唑磷和哒螨灵，检出量为0.2~19.4 μg·kg-1。

来源：2021年第5期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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