理化检验-化学分册

作者：许珊珊, 孙文芳, 杨雯, 刘祥萍

关键词：高效液相色谱-串联质谱法, QuEChERS法, 有机磷阻燃剂, 蔬菜

建立了测定蔬菜中9种有机磷阻燃剂的高效液相色谱-串联质谱法。采用QuEChERS法进行样品前处理，样品5.0 g经体积比4∶1的乙腈-丙酮混合液10 mL提取，除水，净化，氮吹至近干，以0.5 mL甲醇复溶后进样。以Waters ACQUITY UPLC® BEH C18色谱柱为固定相，以不同体积比的含0.1%（体积分数）甲酸的水溶液和含0.1%甲酸（体积分数）的甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱分离，质谱分析采用电喷雾正离子源（ESI+）和多反应监测（MRM）模式，以离子对和保留时间定性，外标法定量。结果表明：9种有机磷阻燃剂的质量浓度在一定范围内呈线性关系，检出限（3S/N）为0.01~15 μg·kg-1。按标准加入法进行回收试验，测得回收率为60.0%~120%，测定值的相对标准偏差（n=5）均小于10%。按此方法分析了7种蔬菜样品，其中磷酸三乙酯（TEP）的检出率高达100%。

来源：2021年第6期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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