理化检验-化学分册

作者：王根林, 孟颖

关键词：高效液相色谱法, 吡虫啉, 关键杂质, 离子对试剂

提出了高效液相色谱法同时测定吡虫啉杀虫剂中4种关键杂质硝酸胍、硝基胍、咪唑烷和2-氯-5-氯甲基吡啶的残留量的方法。样品2.000 g经20%（体积分数）甲醇溶液溶解后定容至100 mL。以Agilent Eclipse XDB C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）为固定相，以不同体积比的含有10 mmol·L-1七氟丁酸的20 mmol·L-1乙酸铵溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱，外标法定量。结果表明：4种关键杂质的质量浓度均在0.4~40 mg·L-1内与其峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.13~0.15 mg·L-1。按标准加入法进行回收试验，回收率为95.4%~103%，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于2.0%。

来源：2021年第6期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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