理化检验-化学分册

作者：郑学殷, 李秀英, 党华, 李瑞玲

关键词：凯氏蒸馏, 自动光度滴定法, 响应面分析法, 二氧化硫, 水果干制品

建立了凯氏蒸馏-自动光度滴定法测定水果干制品中二氧化硫残留量的方法，并采用单因素试验和响应面Box-Behnken设计试验优化了水体积（mL）和样品质量（g）的比值（液料比）、盐酸溶液浓度、超声浸提时间、蒸汽输出量等试验条件。称取5 g粉碎后的样品，用水270 mL和7 mol·L-1盐酸溶液10 mL超声浸提15 min，在90%的蒸汽输出量下蒸馏9 min，冷凝得到的液体用25 mL吸收液（20 g·L-1乙酸铅溶液）收集。在吸收液中加入盐酸10 mL、10 g·L-1淀粉指示液1 mL，在自动光度滴定仪上滴定，设定信号漂移值为15 mV·min-1，检测波长为640 nm，利用滴定曲线的一阶导数确定滴定终点。结果显示：在最优试验条件下，所得测定值（0.367 g·kg-1）和预测值（0.365 g·kg-1）基本一致；对实际样品进行加标回收和精密度试验，回收率为94.3%~99.7%，测定值的相对标准偏差（n=7）不大于0.90%；将该方法所得结果同GB 5009.34-2016所采用的全玻璃蒸馏-人工滴定法进行比对，在95%置信水平下，2种方法无显著性差异。

来源：2021年第7期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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