理化检验-化学分册

作者：乌静, 刘爱坤, 杨菊蕾

关键词：硝酸锶, 乙二醇, 浸取, 电感耦合等离子体原子发射光谱法, 游离氧化钙, 钢渣

建立了在硝酸锶-乙二醇快速浸取后用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定钢渣中游离氧化钙含量的方法。将研磨、过筛后的样品加热烘干，分取0.200 0 g，加入30 g·L-1硝酸锶-乙二醇浸取剂30 mL，在80~90℃下磁力搅拌15 min，用于浸取样品中的总氧化钙，其中的Sr2+具有路易斯酸作用，能够加快乙二醇浸取氧化钙的速率。得到的溶液用乙二醇稀释至50 mL后，干过滤，分取5.00 mL滤液，用水定容至100 mL，按照优化的ICP-AES条件在393.366 nm处测定总氧化钙含量，以热重分析曲线中400~550℃间失重台阶对应的质量损失百分比，计算以氧化钙计的氢氧化钙含量，以二者之差计算游离氧化钙的含量。结果显示：氧化钙的质量浓度在100.0 mg·L-1内与其对应的光谱强度呈线性关系，检出限（3s）为0.02 mg·L-1；对实际样品重复测定11次，所得测定值的相对标准偏差为0.68%~1.4%；加标回收率结果显示，氧化钙的回收率96.5%~102%。方法用于分析3个实际样品和一个水泥熟料标准样品，并同YB/T 4328-2012进行比对，所得的测定值与标准方法的测定值、标准样品的认定值基本一致。

来源：2021年第7期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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