理化检验-化学分册

作者：王贵超, 刘荣丽, 王志坚, 罗芝雅, 吴希桃, 罗勉

关键词：微波消解, 电感耦合等离子体质谱法, 稀土, 深海沉积物

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定深海沉积物中稀土总量的方法。将深海沉积物湿样烘干、压碎，剔除杂质，过筛后再次烘干。称取0.20 g样品于微波消解罐中，加入5.0 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸，在程序升温条件下进行微波消解，结束后加入3.0 mL高氯酸进行赶酸，再加入50%（体积分数）硝酸溶液加热溶解样品中的盐类。冷却后，用水定容至50 mL。分取5.0 mL，用2%（体积分数）硝酸溶液定容至50 mL，在线加入10 μg·L-1铟内标溶液，按照优化的ICP-MS工作条件测定稀土氧化物含量。结果显示：15种稀土氧化物的质量浓度在一定范围内和其与内标元素铟响应值的比值呈线性关系，相关系数均为0.999 9，检出限（3s）为0.006 2~0.060 0 μg·g-1。对3种深海沉积物样品进行精密度、加标回收及方法比对试验，结果显示：所得测定值的相对标准偏差（n=11）为1.1%~2.9%，回收率为96.0%~104%，方法和国家标准方法GB/T 17417.1-2010所得的测定值基本一致。

来源：2021年第7期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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