理化检验-化学分册

作者：卢水淼, 俞晓峰, 李鹰, 李剑

关键词：高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法, 自研仪器, 砷形态, 地表水, 废水

基于自研高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）仪，建立了测定地表水与废水中4种砷形态，包括三价砷As （Ⅲ）、二甲基砷（DMA）、一甲基砷（MMA）和五价砷As （Ⅴ）含量的方法。水样经0.45 μm滤膜过滤后，用Agilent G3154-65001色谱柱为固定相进行吸附，以NaH2PO3-Na2EDTA溶液（pH 6）为流动相进行等度洗脱，分离后的目标物用ICP-MS测定，用碰撞反应模式来消除75ArCl+对75As的干扰。结果表明：三价砷、二甲基砷、一甲基砷和五价砷等4种砷形态可在7 min内完成出峰，其质量浓度均在0.1~10.0 μg·L-1内与其对应的信号值呈线性关系，检出限（3.143s）分别为0.34，0.18，0.11，0.17 μg·L-1。对实际样品进行加标回收试验，回收率为91.8%~110%，测定值的相对标准偏差（n=6）小于6.0%。在2种水样中检出了五价砷，其均低于GB 3838-2002规定的限值（50 μg·L-1）。将本方法同相关文献方法进行比对，方法验证结果基本处于同一水平。

来源：2021年第7期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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