理化检验-化学分册

作者：陈靖, 张艳, 庞晓辉, 高颂

关键词：高分辨电感耦合等离子体质谱法, 铟, 钌, 钼, 质谱干扰, 含钌单晶高温合金

建立了高分辨电感耦合等离子体质谱法（HR-ICP-MS）测定含钌单晶高温合金中铟含量的方法，并研究了铟测定时可能存在的质谱干扰。钼的氧化物离子对113In的质谱干扰很严重；钌的氧化物离子对115In有一定程度的干扰，但其产生的干扰量与钌在样品中的含量呈线性关系，可通过建立的校正方程扣除，故选择115In作为铟检测同位素。0.1 g样品中加入体积比为3∶1的盐酸-硝酸混合溶液9 mL和氢氟酸1 mL，在80℃下常压消解60 min，用水稀释至250 mL，用HR-ICP-MS在低（分辨率为300）、中（分辨率为4 000）、高（分辨率为10 000）等3种分辨率模式下测定115In含量，用高纯镍的消解液配制的标准溶液系列制作标准曲线。铟的质量分数在2 μg·g-1以内与其对应的响应值呈线性关系，检出限（3s）分别为0.002 μg·g-1（低分辨率），0.004 μg·g-1（中分辨率）和0.009 μg·g-1（高分辨率）。对标准物质（GBW 01636）进行分析，测定值与认定值基本一致。对样品进行加标回收试验，所得回收率为76.0%~90.0%，测定值的相对标准偏差（n=5）均小于3.0%。

来源：2021年第7期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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