理化检验-化学分册

作者：张秀艳, 常诚, 包香春, 张慧珍, 于亚辉

关键词：TODGA, 电感耦合等离子体质谱法, 氧化铈, 氧化钆, 氧化铽

建立了硅藻土负载N，N，N'，N'-四辛基-3-氧戊二酰胺（TODGA）分离柱分离，电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定氧化铈中氧化钆、氧化铽含量的方法。试样用50%（体积分数）硝酸溶液和30%过氧化氢溶解，取含氧化铈50 mg的样品溶液导入自制的硅藻土负载TODGA的分离柱（连接一个蠕动泵，用于控制流量），用pH 1.5的硝酸溶液以2.0 mL·min-1流量淋洗分离柱，直至淋洗液中铈的质量浓度小于1 000 μg·L-1。用60 mL pH 0.92的盐酸溶液以2.0 mL·min-1流量反洗待测元素钆和铽，弃去前20 mL反洗液，收集后40 mL反洗液并用水稀释至50 mL。在线加入10 μg·L-1铯内标溶液，用ICP-MS分析样品溶液中目标物的含量。结果显示，氧化钆、氧化铽的质量浓度均在50.00 μg·L-1以内与其对应的待测元素与内标元素强度比值呈线性关系，检出限（3s）分别为0.102，0.049 μg·g-1。方法用于实际样品分析，氧化钆和氧化铽的测定值分别为0.73，0.68 μg·g-1，测定值的相对标准偏差（n=11）为4.8%和5.2%，加标回收率分别为101%和99.0%。

来源：2021年第7期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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