理化检验-化学分册

作者：付衍宽, 孙志洪

关键词：加速溶剂萃取, 凝胶渗透色谱法, 气相色谱-串联质谱法, 土壤, 农药, 残留

建立了加速溶剂萃取（ASE）-凝胶渗透色谱法（GPC）净化-气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）测定土壤中的7种农药（五氯硝基苯、多效唑、腐霉利、甲霜灵、醚菊酯、啶虫脒和咪鲜胺）残留量的分析方法。随机采集种植土壤样品，于35 ℃烘干压碎后过2 mm孔径筛；称取过筛后的土壤样品10 g于加速溶剂萃取池中，以体积比为1∶1的丙酮-正己烷混合液为萃取剂，采用ASE反复萃取3次；将收集到的萃取液全部转移至GPC净化瓶中，经GPC净化后氮吹至近干，残渣用1 mL正己烷溶解，0.45 μm微孔滤膜过滤，滤液进GC-MS/MS仪，多反应监测（MRM）模式分析，外标法定量。结果显示：7种农药的质量浓度在0.04~4.0 mg·L-1内与其峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.002~0.007 mg·kg-1；对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验，7种农药的回收率为88.9%~104%，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于4.0%。方法用于实际样品分析，检出了腐霉利和啶虫脒，检出量分别为0.010，0.005 mg·kg-1。

来源：2021年第8期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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