理化检验-化学分册

作者：朱小华, 贺琼, 吴子旋

关键词：高效液相色谱法, 艾拉莫德起始原料, 2-甲氧基-4-甲磺酰胺基-5-苯氧基苯乙酮, 基因毒性杂质, 4-氯-3-硝基苯甲醚, 3-硝基-4-苯氧基苯甲醚

建立了高效液相色谱法（HPLC）测定艾拉莫德起始原料2-甲氧基-4-甲磺酰胺基-5-苯氧基苯乙酮中基因毒性杂质4-氯-3-硝基苯甲醚、3-硝基-4-苯氧基苯甲醚含量的方法。用35%（体积分数）乙腈溶液于50 ℃水浴中超声溶解供试品，加入0.2%（体积分数）磷酸溶液，在冰水浴中析晶约30 min。取上清液过0.45 μm滤膜，滤液供HPLC分析。以Wondasil C18色谱柱为固定相，以不同体积比的乙腈和0.01 mol·L-1磷酸盐缓冲液（pH 9.0）的混合液为流动相进行梯度洗脱，用光电二极管阵列检测器在检测波长222 nm处检测2种目标物。结果显示：2种目标物的质量浓度均在0.03~0.60 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为9.97，10.04 μg·L-1；对实际样品进行加标回收试验，所得回收率分别为94.5%~104%，89.0%~104%。对实际样品进行重复性（n=6）和中间精密度（n=12）试验，所得2种目标物测定值的相对标准偏差分别为3.2%，4.5%（重复性试验）和4.4%，6.2%（中间精密度试验）。

来源：2021年第8期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

查看理化检验-化学分册杂志2021年第8期