理化检验-化学分册

作者：宁方尧, 温韬

关键词：超声提取, 凝胶渗透色谱法, 超高效液相色谱-串联质谱法, 鸭肠, 替米考星, 抗生素

建立了超声提取-凝胶渗透色谱法（GPC）净化-超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）测定鸭肠及其制品中6种常见抗生素残留量的分析方法。将鸭肠或鸭肠制品粉碎后，取样品12.0 g至50 mL塑料离心管中，依次加入甲醇30 mL、氨水1.0 mL、除水剂无水硫酸钠3.0 g，均质1 min，超声提取15 min，冷冻离心6 min，上清液全部转移至GPC净化瓶中，按GPC条件进行净化处理，将收集的淋洗液用氮吹仪氮吹至近干，残渣加1 mL甲醇溶解，经0.45 μm滤膜过滤，滤液采用UHPLC-MS/MS定性、定量检测。结果显示：替米考星、罗红霉素、红霉素、氧氟沙星、环丙沙星、氟苯尼考的质量浓度在0.01~10.00 mg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）依次为0.221，0.153，0.396，0.112，0.577，0.089 μg·kg-1。按标准加入法进行回收试验，回收率为82.4%~107%，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于5.0%。

来源：2021年第8期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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