理化检验-化学分册

作者：何海洋, 赵鹏程, 何宁, 倪云昌, 李泽瀚

关键词：气相色谱-质谱法, 气相色谱法-氢火焰离子检测器, 甘油, 二甘醇, 三甘醇, 黑色中性笔, 字迹, 书写时间

基于溶剂挥发原理，采用气相色谱-质谱法（GC-MS）和气相色谱法-氢火焰离子检测器（GC-FID）对黑色中性笔历时性字迹样本中的甘油、二甘醇、三甘醇溶剂含量进行测定，并绘制了3种溶剂的含量随书写时间变化的关系曲线（字迹的老化曲线）。利用GC-MS从196种市购黑色中性笔中筛选出分别以甘油、二甘醇、三甘醇为主要溶剂的9支黑色中性笔，比照直尺在A4纸上画线，每只笔制作3个样本，每个月制作一次样本，连续收集21个月的样本，室温保存在封闭抽屉中。用直径为0.5 mm的打孔器在每张A4纸上取10个墨迹点，用含5 mg·L-1苯甲酸乙酯（内标物）的甲醇溶液提取其中的溶剂，提取液进入GC-FID，吸附在DB-FFAP色谱柱上的溶剂在程序升温条件下分离，用FID测定。配制50 mg·L-1混合标准溶液用于单点法定量，以书写时间为横坐标，其对应的单位书写长度中的溶剂的质量为纵坐标绘制字迹的老化曲线。结果显示，每个中性笔字迹中溶剂的初始含量各不相同，但每种溶剂含量随书写时间变化的拐点基本相同，甘油、二甘醇、三甘醇的含量分别在第7个月、第3个月、第9个月左右出现拐点，拐点之后溶剂含量趋于13，3，7 ng·mm-1。方法用于一起实际案例（收条真伪鉴定）的分析，在涉及的2张收条中分别检出了20，34 ng·mm-1的甘油，表明2张收条都是近期伪造的。

来源：2021年第9期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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