理化检验-化学分册

作者：陶小美, 罗小芳, 胡爱生

关键词：超声萃取, 超高效液相色谱-串联质谱法, 2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮, 2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-(4-吗啉基)-1-丙酮, 光引发剂, 玩具涂层

建立了超声萃取-超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）测定玩具涂层中2-二甲氨基-2-苄基-1-4-（4-吗啉基）苯基-1-丁酮（光引发剂IHT-PI 910）和2-甲基-1-4-（甲基硫代）苯基-2-（4-吗啉基）-1-丙酮（光引发剂IHT-PI 907）残留量的方法。用10 mL乙腈在60 ℃下超声提取样品30 min，加入0.1%（体积分数，下同）甲酸溶液，过0.20 μm滤膜，滤液供UHPLC-MS/MS分析。以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱为固定相，不同体积比的乙腈和0.1%甲酸溶液组成的混合溶液为流动相进行梯度洗脱，目标物经色谱分离后，在电喷雾离子源正离子（ESI+）模式和多反应监测（MRM）模式下进行质谱分析。结果显示：在优化的试验条件下，2种光引发剂可在3.00 min内完成测定；标准曲线的线性范围均为0.5~100 μg·L-1，检出限（3S/N）均为1.0 μg·L-1；对阴性样品进行3个浓度水平的加标回收试验，所得回收率为87.9%~93.4%，测定值的相对标准偏差（n=7）为1.2%~8.6%。用此方法分析了20个随机样品，3个样品检测结果均为阳性，样品2中光引发剂IHT-PI 907的最高检出量为1 528 mg·kg-1，超出了REACH法规的限量（1 000 mg·kg-1）要求。

来源：2021年第9期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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