理化检验-化学分册

作者：张琴, 周雯闻

关键词：熔融制样, X射线荧光光谱法, 氧化物, 含碳及碳化硅的铝镁质及锆质耐火材料

建立了熔融制样-X射线荧光光谱法（XRFS）测定含碳及碳化硅的铝镁质、锆质耐火材料中的二氧化锆、三氧化二铝、二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁、二氧化钛等含量的方法。将样品置于950 ℃马弗炉内灼烧1 h以除去其中的碳。将四硼酸锂置于铂-金坩埚中熔融，旋转坩埚使熔融态四硼酸锂附着在坩埚壁上，以减少碳化硅对铂-金坩埚的腐蚀。将1.000 0 g碳酸锂、1.000 0 g硝酸锂和0.300 0 g灼烧过的样品混合，置于挂膜处理好的铂-金坩埚中，上面再覆盖2.000 0 g四硼酸锂，在程序升温条件下预氧化以去除样品中的碳化硅。加入溴化锂溶液（脱模剂），在1 120 ℃下熔融20 min，浇入铂-金成型模具中，制成玻璃样片，供XRFS分析。结果显示：7种氧化物的线性相关系数不小于0.999 0，检出限为28~15 123 μg·g-1；对实际样品重复测定8次，7种氧化物测定值的相对标准偏差均小于4.0%；将方法所得结果与GB/T 16555-2017中化学湿法的进行比较，偏差基本在国家标准方法允许偏差的范围内。

来源：2021年第9期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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