理化检验-化学分册

作者：於利慧

关键词：熔融制样, 两步法, X射线荧光光谱法, 主次量元素, 硅钙钡合金

以两步法熔融制样，建立了X射线荧光光谱法（XRFS）测定硅钙钡合金中5种主量元素（Si、Ca、Ba、Al、Fe）和4种次量元素（P、Mn、Cu、Cr）含量的方法。将以6∶0.5∶0.2的质量比混合的Li2B4O7、Li2CO3、样品和1.0~2.0 g NH4NO3一起包裹在滤纸中，放入预先用石墨粉垫底的瓷坩埚中，在程序升温条件下进行第一步熔融。冷却后，将熔球转移至铂-金坩埚中，加入0.5~1.0 g脱模剂NH4I，在马弗炉中进行第二步熔融，于1 100 ℃熔融10~15 min，冷却成型后即得玻璃样片，供XRFS分析。以有证标准样品和内控标准样品熔融制备校准用标准样品系列，以经验α系数法建立的校正公式进行基体效应校正。结果显示：校准曲线的相关系数在0.950 0以上，方法用于实际样品分析，所得9种元素测定值的相对标准偏差（n=10）均小于4.0%，测定值与采用其他文献方法所得的测定结果吻合。

来源：2021年第9期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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