理化检验-化学分册

作者：廖建容, 罗明荣

关键词：熔融制样, X射线荧光光谱法, 主次量组分, 白云石

建立了熔融制样-X射线荧光光谱法（XRFS）同时测定白云石中氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛、氧化钾、氧化钠、五氧化二磷含量的方法。称取混合熔剂（由质量比67∶33的四硼酸锂和偏硼酸锂混合而成） 6.000 0 g，先将一半熔剂倒入铂-金坩埚中，然后加入碘化铵0.2 g和干燥好的样品0.900 0 g，混匀后，再将剩余的混合熔剂覆盖在表面，在1 000 ℃熔融12 min，得到的玻璃样片供XRFS分析。以标准物质、光谱纯试剂和基准试剂混合熔融制备校准用标准样品系列，以经验α系数法进行基体校正和谱线重叠效应校正。结果显示：校准曲线的相关系数为0.993 8~1.000，检出限为9.31~129.1 μg·g-1；对实际样品进行单天内重复测定11次和11天的重复测定，测定值的相对标准偏差（RSD）不大于6.0%和10%；对11个平行制备的样品进行单天和11天连续测定（每天1个样品），测定值的RSD不大于7.0%和8.0%；方法用于分析标准物质和实际样品，测定值和认定值或按GB/T 3286-2012所得测定值的误差均在GB/T 3286-2012的允许差范围内。

来源：2021年第9期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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