理化检验-化学分册

作者：黄芳, 邓欣, 谢淑桐, 谢梦婷, 徐翠芳, 罗辉泰, 黄晓兰, 吴惠勤

关键词：超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法, 复配消毒产品, 聚六亚甲基双胍

建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法（UHPLC-Q-TOF-MS）测定复配消毒产品中聚六亚甲基双胍含量的方法。在2 mL消毒剂样品中加入2 mL 4.0 mol·L-1盐酸溶液，于95℃水浴中水解2.0 h，调节溶液酸度至弱酸性，再用水稀释至10 mL，经0.45 μm滤膜过滤，得到样品溶液。采用Poroshell EC120型色谱柱分离，以不同体积比的乙腈和0.1%（体积分数）甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱；采用电喷雾离子（ESI）源，正离子全扫描模式分析，提取特征离子质荷比（m/z）184.155 9用于定量。结果显示：聚六亚甲基双胍盐酸盐水解后得到8种特征离子；聚六亚基双胍的质量浓度在1.0~100.0 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为1.0 mg·L-1；对实际样品进行加标回收试验，聚六亚甲基双胍的回收率为99.5%~117%，测定值的相对标准偏差（RSD，n=6）为7.2%~8.1%。方法用于测定不同厂家消毒产品中聚六亚基双胍的含量，其质量分数为0.032%~0.110%。

来源：2021年第10期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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