理化检验-化学分册

作者：张权, 刘利亚, 吴玉田, 李磊, 刘文政, 郭华, 陈庆园

关键词：气相色谱-串联质谱法, 表层取样, 五氯酚, 竹木砧板, 风险预警

建立了气相色谱-串联质谱法测定竹木砧板中五氯酚含量的方法。通过表层取样法与九点式布点法联合制备样品后，在2.00 g样品中加入10.0 mg·L-1的2，4，6-三溴酚内标溶液50 μL，以体积比1∶9的乙酸乙酯-正己烷混合液10 mL为提取剂，经SLC固相萃取柱净化后，洗脱液氮吹至1.0 mL，用体积比1∶1的乙酸酐-吡啶混合液进行衍生。样品衍生后，在Agilent J&W DB-5MS石英毛细管色谱柱上采用柱升温程序进行分离。质谱分析中采用多反应监测模式检测，内标法定量。结果表明：五氯酚的质量浓度在25~800 μg·L-1内与五氯酚衍生物和2，4，6-三溴酚衍生物的峰面积比值呈线性关系，检出限（3S/N）为0.003 mg·kg-1。按标准加入法进行回收试验，测得回收率为86.0%~96.0%，测定值的相对标准偏差（n=5）均小于5.0%。按此方法对80份竹木砧板样品开展食品安全风险专项监测，发现非定型包装竹木砧板中五氯酚高残留量（高达384.350 mg·kg-1）的风险隐患，为相关部门提供了风险预警。

来源：2021年第10期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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