理化检验-化学分册

作者：邢伶, 王瑞菲, 唐晓婵, 陈贵军, 岳涛, 冯维春

关键词：气相色谱法, 环己酮, 环己酮肟, 硝基环己烷, 环戊酮肟

建立了气相色谱法（GC）同时测定盐酸羟胺肟化反应液中环己酮、环己酮肟和硝基环己烷含量的方法。称取盐酸羟胺肟化反应液0.1 g，加入5.0 mL环戊酮肟内标溶液，用无水乙醇稀释至100 mL。优化的GC条件为：以Kromat KB-624色谱柱（30 m×0.32 mm，1.8 μm）为分析柱，采用程序升温方式分离待测物和其他杂质组分，流量2.0 mL·min-1，分流比为100∶1。以环戊酮肟为内标物，内标法定量。结果表明：环己酮、环戊酮肟、环己酮肟、硝基环己烷色谱峰与相邻组分的分离度均大于2.0，3种待测物的标准曲线的线性范围均为1.0~1 000.0 mg·L-1，检出限（3S/N）均为0.02 mg·L-1；按标准加入法进行回收试验，3种待测物的回收率为97.5%~102%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.5%~4.5%。方法用于测定8批盐酸羟胺肟化反应液，测得环己酮、环己酮肟和硝基环己烷的质量分数为5.51%~55.32%，11.86%~88.52%和0.10%~80.62%。

来源：2021年第10期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

查看理化检验-化学分册杂志2021年第10期