理化检验-化学分册

作者：郇志博, 段云, 徐志, 王明月, 罗金辉, 田海, 张利强, 韩丙军

关键词：超高压液相色谱-串联质谱法, 速溶咖啡, 曲奇饼干, 丙烯酰胺

建立了超高压液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）测定速溶咖啡和曲奇饼干中丙烯酰胺含量的方法。分别称取速溶咖啡或曲奇饼干样品2.0 g，用乙腈提取2次（10 mL×2），正己烷除脂2次（10 mL×2），取10 mL乙腈相于40℃减压浓缩至近干，加水1 mL溶解，经0.45 μm水系滤膜过滤，得待测液。以Aglient Eclipse Plus C18色谱柱为固定相，以5%（体积分数）甲醇溶液为流动相，在流量0.15 mL·min-1下进行等度洗脱，电喷雾正离子（ESI+）模式和多反应监测（MRM）模式下测定，内标法定量。结果显示：丙烯酰胺标准曲线的线性范围为0.005~1.00 mg·L-1，检出限（3S/N）为0.000 3 mg·L-1；对速溶咖啡和曲奇饼干样品进行3个浓度水平的加标回收试验，回收率为88.9%~111%，测定值的相对标准偏差（n=5）为2.5%~14%。

来源：2021年第10期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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