理化检验-化学分册

作者：贾旭峰, 张多, 吴晓红, 程欲晓, 谢韬, 许贺

关键词：共价有机骨架, 电化学法, Pb²⁺, Cd²⁺

建立了基于COF@CNTs/Bi修饰玻碳电极的电化学法测定水中痕量Pb2+和Cd2+的方法。称取单壁碳纳米管（CNTs）0.1 g，加入25 mL二甲基亚砜，超声10 min；再加入对苯二甲酸二醛0.02 g和1，3，5-三（4-氨基苯基）苯0.035 g，超声5 min；接着加入2 mL 12 mol·L-1乙酸溶液，超声10 min。用10 mL N，N-二甲基甲酰胺和10 mL无水乙醇重复洗涤3次，干燥，得到COF@CNTs。称取1 mg COF@CNTs，加入5 mL N，N-二甲基甲酰胺，超声5 min，得到悬浮液。移取5 μL悬浮液，滴涂在活化好的玻碳电极表面，得到COF@CNTs工作电极。以COF@CNTs为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，铂丝为辅助电极，将该三电极系统置于Bi3+、Pb2+、Cd2+的标准溶液中，于-1.4 V下富集Bi3+、Pb2+、Cd2+ 360 s，得到COF@CNTs/Bi电极，再于-1.4~-0.2 V内进行扫描，记录Pb2+和Cd2+的溶出峰电流。结果显示，Pb2+和Cd2+的质量浓度在500 μg·L-1以内与其对应的溶出峰电流呈线性关系，检出限（3S/N）均为0.33 μg·L-1；基于COF@CNTs/Bi电极对100 μg·L-1 Pb2+和Cd2+混合标准溶液平行测定5次，测定值的相对标准偏差（RSD）为3.9%；对自来水和湖水进行加标回收试验，Pb2+和Cd2+的回收率分别为96.2%~108%和95.3%~105%。

来源：2021年第10期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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