理化检验-化学分册

作者：卢端萍, 陈硕, 程佳华, 谢宋阳, 王勇

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法, 淋洗类化妆品, 甲基异噻唑啉酮, 甲基氯异噻唑啉酮, 卡松, 防腐剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）测定淋洗类化妆品中甲基异噻唑啉酮（MI）和甲基氯异噻唑啉酮（MCI）含量的方法。将0.2 g样品经10%（体积分数）甲醇溶液超声提取10 min后，依次加入100 g·L-1亚铁氰化钾溶液0.2 mL和200 g·L-1乙酸锌溶液0.2 mL，用于沉淀样品中的蛋白质等大分子杂质。静置5 min后取上清液过0.22 μm滤膜，滤液中的2种目标物在Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱上用不同体积比的甲醇和0.1%（体积分数，下同）甲酸溶液的混合溶液进行梯度洗脱，前4.5 min仅用0.1%甲酸溶液洗脱，用于除去表面活性剂等水溶性杂质，分离后的目标物在电喷雾离子源正离子（ESI+）模式下电离，采用多反应监测（MRM）模式进行质谱检测。结果显示：MI和MCI的质量浓度分别在0.8~200 μg·L-1和1.6~400 μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）分别为0.02，0.01 μg·g-1；对空白样品进行加标回收试验，回收率分别为94.3%~107%和93.4%~106%；实际样品6次重复测定的测定值的相对标准偏差（RSD）分别为0.70%，2.1%；方法用于90批沐浴、洗发和洁面类化妆品的分析，有1批婴童类沐浴产品的MI检出量接近我国《化妆品安全技术规范》规定的限值（0.01%），有7批沐浴和4批洗发类产品中MI检出量超过欧盟化妆品法规EC 1223/2009规定的限值（0.001 5%）；8批产品MI含量是MCI的5倍以上，怀疑同时添加了MI和卡松，不符合《化妆品安全技术规范》的规定；在90批产品中，有25批产品存在实际检出成分与标签标识不一致的情况。

来源：2021年第11期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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