理化检验-化学分册

作者：张文华, 谢文, 侯建波, 张雅琴, 汪鹏, 胡晓莉, 徐敦明

关键词：超高效合相色谱法, 肉碱对映体, 拆分, 测定, 婴幼儿配方乳粉

建立了超高效合相色谱法（UPC2）拆分和测定婴幼儿配方乳粉中两种肉碱对映体（D-肉碱和L-肉碱）的方法。样品经0.1 mol·L-1盐酸溶液超声提取5 min后，用1 mol·L-1氢氧化钾溶液在60 ℃水浴中皂化30 min，离心，上清液在活化好的Oasis MCX型混合型强阳离子交换固相萃取柱上用含4%（体积分数）氨水的甲醇溶液洗脱。洗脱液经氮吹至近干，用含L-丙氨酸-β-萘胺的乙腈溶液在催化剂的作用下于20 ℃静置衍生60 min，离心、浓缩、过滤后，滤液中的目标物在Acquity Trefoil CEL1手性色谱柱上以不同体积比的超临界二氧化碳和含1%（体积分数）氨水的甲醇溶液组成的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。结果表明，方法可以有效拆分肉碱外消旋体，两种肉碱对映体均在0.25~10.00 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系，测定下限（10S/N）均为25 mg·kg-1；对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验，回收率为93.0%~110%，测定值的相对标准偏差（n=6）为3.9%~5.5%；方法用于20个实际样品的分析，未检出D-肉碱，而L-肉碱测定值满足GB 28050-2011和GB 13432-2013的要求，且方法与GB 29989-2013中的分光光度法无显著性差异。

来源：2021年第11期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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