理化检验-化学分册

作者：齐白羽, 王丁, 王卓, 卢昌祥, 刘静静

关键词：乙醇, 低温分离, 电感耦合等离子体原子发射光谱法, 金, 粗铅

建立了低温乙醇分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定粗铅中金含量的方法。取2.0~10.0 g粗铅样品，先用33%（体积分数）硝酸溶液溶解，再用盐酸溶解完全。加入液溴（氯金酸保护剂） 1~3 mL，微沸赶酸至体积约为20 mL后，再加入液溴2 mL和水50 mL，进行重复赶酸，以降低体系酸度。在上述体系中加入60 mL乙醇，0 ℃放置2 h后过滤。弃去沉淀，在滤液中加入1~3 mL液溴，加热除去乙醇至体积约为10 mL，用5%（体积分数）盐酸溶液定容至10~50 mL，供ICP-AES分析。结果显示：金的质量浓度在0.5~8.0 mg·L-1内与其对应的光谱强度呈线性关系，检出限（3.143s）为0.026 g·t-1；对纯铅样品进行加标回收试验，回收率大于96.0%；方法用于实际样品分析，并与YS/T 248.6-2007进行比对，所得测定值基本一致，标准偏差（0.085 g·t-1）低于依据YS/T 248.6-2007中内插法计算所得的重复性限（0.5 g·t-1）。

来源：2021年第11期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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