理化检验-化学分册

作者：韩梅, 焦颖, 邱世婷, 侯雪

关键词：超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱法, 甲拌磷, 甲拌磷代谢物, 残留量, 菜田土壤

建立了超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱法测定菜田土壤中甲拌磷及其5种代谢物（甲拌磷砜、甲拌磷亚砜、氧甲拌磷、氧甲拌磷砜、氧甲拌磷亚砜）残留量的方法。用含1%（体积分数）乙酸的乙腈溶液涡旋提取样品溶液中的目标物，加入氯化钠盐析后离心，上清液用乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）净化，离心后过0.22 μm有机滤膜。滤液中的目标物用CAPCELL CORE AQ型色谱柱固定，用不同体积比的含5 mmol·L-1甲酸铵的0.1%（体积分数，下同）甲酸溶液和含0.1%甲酸和5 mmol·L-1甲酸铵的甲醇溶液的混合溶液进行梯度洗脱。采用四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱仪在加热电喷雾离子源正离子模式和平行反应监测（PRM）模式下检测，以基质匹配混合标准溶液系列制作工作曲线。结果显示，6种农药的质量浓度均在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系，测定下限（10S/N）为0.10~10 μg·kg-1；对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验，回收率为90.2%~109%，测定值的相对标准偏差（n=5）为0.33%~10%；方法用于39个菜田土壤的分析，仅在两个样品中检出了目标物，未检出甲拌磷和氧甲拌磷，甲拌磷砜的检出量较高（8.09，8.55 μg·kg-1）。

来源：2021年第11期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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