理化检验-化学分册

作者：窦文渊, 唐婉婷, 姚智锴, 许慧鹊, 姚理, 张维宇

关键词：湿法消解, 双通道原子荧光光谱法, 汞, 砷, 海洋沉积物

建立了湿法消解-双通道原子荧光光谱法同时测定海洋沉积物中汞和砷含量的方法。将海洋沉积物样品风干后研磨，过筛，取0.15 g样品，加入体积比为1∶3∶4的硝酸-盐酸-水混合溶液5 mL，沸水浴加热1 h后冷却，加入50.0 g·L-1硫脲-50.0 g·L-1抗坏血酸混合溶液5 mL，用水定容至25 mL，供配有汞和砷空心阴极灯双通道原子荧光光度计分析。载流介质为10%（体积分数）盐酸溶液，还原剂（含2 g·L-1氢氧化钠的15 g·L-1硼酸化钠溶液）通过在线方式加入，以仪器自动稀释的方式配制混合标准溶液系列，外标法定量。结果显示：汞和砷的质量浓度分别在5.00 μg·L-1内和100 μg·L-1内与其对应的荧光强度呈线性关系，检出限（3s/k）分别为0.002，0.03 mg·kg-1。对6个样品进行加标回收试验，回收率分别为90.3%~96.0%和90.5%~97.8%，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于5.0%。

来源：2021年第11期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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