理化检验-化学分册

作者：程正鹏, 张洪彬, 韦桂欢, 龙庆云

关键词：气相色谱-质谱法, 苏玛罐采样, 含硫恶臭物质, 密闭环境

建立了苏玛罐采样-气相色谱-质谱法测定密闭环境中8种含硫恶臭物质含量的方法。样品经苏玛罐采样，预浓缩进样，进样量为800 mL，以DB-VRX石英毛细管色谱柱为固定相，采用柱升温程序分离得到甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、甲乙硫醚、二硫化碳、乙硫醚、二甲二硫和噻吩等8种含硫恶臭物质。质谱分析时，驻留时间为200 ms；以全扫描（SCAN）模式定性分析时，1，2-二氯丙烷干扰乙硫醚、异丁酸乙酯干扰二甲二硫的检测，而在选择离子监测（SIM）模式下定量分析时，干扰组分无响应，选择乙硫醚的定量离子为m/z 90，二甲二硫的定量离子为m/z 94，79。结果表明：8种含硫恶臭物质的标准曲线的线性范围为0.75~6.0 nmol·mol-1，检出限（3.14s）为0.14~0.32 nmol·mol-1。连续7次测定混合标准气体，所得测定值的相对标准偏差（RSD，n=7）为3.2%~7.8%。按标准加入法进行回收试验，回收率为96.0%~118%。方法用于实际样品的测定，8种含硫恶臭物质中仅二硫化碳、甲乙硫醚、二甲二硫检出，检出量为0.23~2.50 nmol·mol-1。

来源：2021年第12期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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