理化检验-化学分册

作者：邱长丹, 墨淑敏, 李爱嫦, 祝利红, 曾云斌, 徐青

关键词：微波消解, 电感耦合等离子体质谱法, 氮化铝粉, 杂质元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定高纯氮化铝粉中15种杂质元素含量的方法。在样品0.10 g中加入3 mL硝酸，按微波消解程序消解样品，冷却后，用水定容至100 mL。通过氢气模式，以铯内标法校正基体效应，采用ICP-MS测定其中硼、镁、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、锆、钼、钨等15种杂质元素的含量。结果表明，各元素标准曲线的线性范围均为1.0~100.0 μg·L-1，相关系数均不小于0.999 0，检出限（3s）为0.02~0.07 μg·g-1。用建立的方法分析氮化铝样品，测定值的相对标准偏差（n=7）均小于5.0%，按标准加入法进行回收试验，回收率为88.0%~114%。与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）进行方法比对，两种方法所得结果基本一致。

来源：2021年第12期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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