理化检验-化学分册

作者：路蕴, 曹春梅, 王安宁, 邹晓川

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法, 固相萃取, 石墨化碳黑, 丁氟螨酯, 邻三氟甲基苯甲酸

建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）测定水果、蔬菜、茶叶等植物源性食品中丁氟螨酯及其代谢物邻三氟甲基苯甲酸含量的方法。在样品4 g （茶叶1 g）中加入90%（体积分数）乙腈溶液10 mL、1 mol·L-1盐酸溶液1.0 mL、无水硫酸钠3 g和氯化钠2 g，振荡提取2 min后，离心，取上层乙腈相注入石墨化碳黑固相萃取小柱中净化，再用6 mL体积比为2：3的丙酮-甲醇的混合液洗脱，收集流出液和洗脱液，于40℃氮吹至近干，加入2 mL 40%（体积分数）乙腈溶液，过滤，取滤液进行UHPLC-MS/MS测定。以Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱为固定相，以不同体积比的乙腈-含0.2%（体积分数）甲酸的5 mmol·L-1乙酸铵溶液的混合液为流动相对其进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾正、负离子源（ESI+、ESI-）和多反应监测（MRM）模式，以基质匹配的混合标准溶液系列绘制工作曲线。结果显示：在大豆、茄子、甘蓝、西红柿、苹果、绿茶中，丁氟螨酯和邻三氟甲基苯甲酸的质量浓度在10~500 μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系，丁氟螨酯和邻三氟甲基苯甲酸的检出限（3S/N）为0.1~2.9 μg·kg-1；按标准加入法对上述阴性样品进行加标回收试验，丁氟螨酯及邻三氟甲基苯甲酸的回收率为78.2%~93.0%，测定值的相对标准偏差（RSD，n=10）为2.8%~14%，再现性RSD （n=5）不大于15%。

来源：2022年第1期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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