理化检验-化学分册

作者：邸铮, 杨玲, 贾伯阳, 杜勇, 左雪, 张蓉, 邬国庆

关键词：高效液相色谱法, 2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚, 染发产品, 化妆品

建立了高效液相色谱法（HPLC）测定氧化型染发产品中2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚及其硫酸盐含量的方法，并采用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）对目标物进行定性确证。称取染发膏0.5 g于比色管中，用体积比为3：7的2.5 g·L-1 L-半胱氨酸溶液（抗氧化剂）-乙醇的混合液提取并定容至10 mL。以Waters Atlantis® T3 MV Kit色谱柱为固定相，以含10%（体积分数）乙腈的磷酸盐缓冲溶液-乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱，利用二极管阵列检测器，于304 nm对样品溶液进行测定。HPLC-MS/MS确证分析中采用电喷雾正离子源（ESI+）和多反应监测（MRM）模式，当供试品中出现质荷比（m/z）183.0>138.0和m/z 183.0>95.2两个离子对，且离子对间的相对丰度比在允许偏差±20%以内时，可确认供试品中含有2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚（硫酸盐）。结果显示：2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚的质量浓度在1.984~496.1 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为8 μg·g-1，以2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐计，检出限（3S/N）为12 μg·g-1；不同质量浓度的2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚基质匹配标准溶液在24 h内的峰面积的相对标准偏差（RSD，n=7）均小于1.0%；对空白基质样品和染发膏样品进行加标回收试验，回收率为95.5%~101%，测定值的RSD （n=6）为1.9%~2.4%。方法用于7个染发产品分析，其中5个样品中检出2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐，检出量为0.053 6%~0.369 0%，与HPLC-MS/MS的确证结果一致；其余2个样品中未检出，与标示内容不相符。

来源：2022年第1期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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