理化检验-化学分册

作者：丁明珍, 顾兴灵, 刘霄, 徐茜茜, 陈岱威, 彭璟

关键词：中空纤维膜液相微萃取, 高效液相色谱法, 苯甲酸, 山梨酸, 内标法

建立了中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法（HPLC）测定酱油、食醋及碳酸饮料中苯甲酸和山梨酸含量的方法。称取酱油、食醋或超声脱气后的碳酸饮料样品0.100 0 g，加入500 mg·L-1内标（肉桂酸）溶液0.1 mL，用水稀释至50 mL。移取10 mL上述样品溶液于萃取小瓶中，用1 mol·L-1盐酸溶液调节溶液pH至2.5，加入0.50 g氯化钠。用丙酮超声洗涤聚偏氟乙烯中空纤维膜小段（6.0 cm）并置于磷酸三丁酯中超声浸润3 min。向中空纤维膜腔体注入50 μL氢氧化钠溶液（pH 13.0），封口后浸入萃取小瓶中，以转速1 000 r·min-1萃取25 min。按照仪器工作条件，吸取中空纤维膜内的溶液用于HPLC分析，内标法定量。结果显示：苯甲酸和山梨酸的质量浓度均在0.01~10.00 mg·L-1内与其对应的目标物与内标峰面积比值呈线性关系，检出限（3S/N）分别为0.001，0.003 mg·L-1；对酱油样品进行测定，日内精密度（n=6）和日间精密度（n=6）均小于3.0%；对酱油样品进行3个浓度水平的加标回收试验，回收率为95.5%~106%。方法用于实际样品分析，苯甲酸和山梨酸均被不同程度地检出。

来源：2022年第1期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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