理化检验-化学分册

作者：温家欣, 黄钰萍, 何嘉雯, 刘亚雄, 陈俏, 赖宇红

关键词：Captiva EMR 固相萃取, 高效液相色谱-串联质谱法, 糖皮质激素, 化妆品

提出了Captiva EMR固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）同时测定化妆品中41种糖皮质激素含量的方法。样品经水分散后，用含1%（体积分数）甲酸的乙腈溶液提取目标化合物，以Captiva EMR固相萃取柱去除化妆品基质中的长链烃类化合物。在用HPLC分析时，采用Thermo Accoure PFP色谱柱（100 mm×2.1 mm，2.6 μm）为固定相，含0.1%（体积分数，下同）乙酸的乙腈溶液-0.1%乙酸溶液的混合溶液作为流动相进行梯度洗脱；在MS/MS分析时，以电喷雾离子源正离子（ESI+）模式和多反应监测（MRM）模式进行检测，外标法定量。结果显示：在优化的试验条件下，目标化合物中较难分离的6组同分异构体均能得到有效分离，膏霜、乳液、洗面奶、凝胶、面膜的基质效应对大多数目标化合物的影响较弱；41种目标化合物标准曲线的线性范围均为1.5~100 μg·L-1，相关系数为0.993 4~1.000，检出限（3S/N）为0.015~0.05 mg·kg-1；以阴性膏霜、乳液、洗面奶、凝胶、面膜为基质进行加标回收试验，所得回收率为57.8%~121%，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.50%~15%。方法用于60批化妆品的分析，检出2批阳性样品，检出量分别为32.3 mg·kg-1（氯倍他索丙酸酯）和1.8 mg·kg-1（地塞米松）。

来源：2022年第2期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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