理化检验-化学分册

作者：宋玉凤, 朱俊向, 于丁一, 张小军, 马剑锋

关键词：碱性离子液体, 双水相胶束体系, 超高效液相色谱法, 胆固醇, 水产品

基于碱性离子液体水解以及双水相胶束体系（ATPMS）提取，以超高效液相色谱法（UHPLC）测定水产品中胆固醇的含量，并以分配系数为指标对ATPMS组成进行了优化。称取0.10 g肉糜状水产品，加入0.36 mol·L-1氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑盐（C4mimOH）碱性离子液体1 mL，于90℃加热30 min，冷却后以5 000 r·min-1转速离心5 min。取全部上清液，加入3 mL由0.5%（质量分数，下同）1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐C4mimAc离子液体和5.0%（质量分数，下同） Triton X-114组成的ATPMS介质为柠檬酸-磷酸盐缓冲液（pH 7.0），加热至浊点，保持3 min，取出下层相，用甲醇定容至5 mL，涡旋30 s，超声5 min。分取1 mL过0.22 μm滤膜，滤液供UHPLC分析。结果显示：以由0.5% 1-丁基-3-甲基咪唑咪唑盐（C4mimIm）或C4mimAc和5.0% Triton X-114组成的ATPMS提取胆固醇时，所得分配系数较高；胆固醇的质量浓度在5~200 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为7.5 μg·g-1；由C4mimAc组成的ATPMS所得的回收率（84.1%~89.9%）略大于由C4mimIm组成的ATPMS的（80.0%~83.9%），且和参考GB 5009.128-2016设置的对照组（催化剂为氢氧化钾，提取剂为甲醇）的接近，3组试验测定值的相对标准偏差（n=5）基本一致，均小于3.0%。

来源：2022年第2期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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