理化检验-化学分册

作者：刘晓杰, 刘春, 杨学正, 李亮, 孙冰, 杜梅

关键词：热脱附, 气相色谱-质谱法, 挥发性有机化合物, 稀土萃取分离, 固定污染源废气

提出了热脱附-气相色谱-质谱法测定稀土萃取分离车间固定污染源废气中18种挥发性有机化合物（VOCs，包括1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烯、1，1，2-三氯乙烷、甲苯、1，2，4-三甲基苯、苯、三氯乙烯、四氯乙烯，C7~C16等10种正构烷烃）含量。将采样器与2只串联的吸附管（装载有2种石墨化碳黑和1种碳分子筛）连接，于固定污染源排气口以50~65 mL·min-1采样速率采集样品50 mL，密封吸附管，置于热脱附仪上，按照优化的仪器工作条件测定收集的气体中的18种VOCs含量（苯和四氯乙烯含量为2只吸附管吸附量的加和）。吸附管和聚焦冷阱的脱附温度均设置为350℃，脱附时间均设置为10 min。结果显示，10种正构烷烃标准曲线的线性范围为50.0~400 ng，其他8种VOCs的质量在20.0~300 ng内与其对应的峰面积与内标物峰面积的比值呈线性关系，检出限（3s）为0.001 5~0.026 mg·m-3。对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验，18种VOCs的回收率为73.5%~110%，测定值的相对标准偏差（n=5）为1.2%~22%。4家实验室同时采用以上方法分析空白加标样品，偏差的绝对值均小于参考HJ 168-2010计算所得的再现性限。

来源：2022年第2期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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