理化检验-化学分册

作者：张雨奇, 于靖, 俞艳文, 王康, 吴婷, 杜一平

关键词：基质, 小分子检测, 全氟磺酸, 基质辅助激光解析飞行时间质谱法

基于Witting反应，制备了可用于酸性小分子分析的新型基质1，1-二（3-氟苯基）乙烯（EDF），并通过核磁共振和质谱确认了EDF的结构。首先取适量EDF溶于二氯甲烷中，涡旋振荡5 min，配制成1 g·L-1的EDF基质溶液；将食品级包装材料汉堡包装纸剪成0.5 cm×0.5 cm的碎片，取100.00 mg在5 mL甲醇中室温超声提取2 h，过0.22 μm滤膜，得到待测样品溶液。然后采用逐层点样的方法，移取0.6 μL的EDF基质溶液快速点在不锈钢靶板圆点处，以二氯甲烷为溶剂的EDF基质溶液迅速挥干，因其沸点低以及移取的量少，正好覆盖圆点的范围，再移取0.8 μL待测样品溶液点在不锈钢靶板的相同位置，待其自然挥干后，进行基质辅助激光解析电离飞行时间质谱（MALDI-TOF MS）分析，并对比了EDF与常用基质9-氨基吖啶（9-AA）、α-氰基-4-羟基肉桂酸（CHCA）以及1，6-二苯基-1，3，5-己三烯（DPH）对全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟丁烷磺酸（PFBS）的检测性能。结果表明，EDF可以达到和上述几种常见基质类似的信号强度，且背景更干净、几乎无基质干扰峰。以EDF为基质，以二十一烷酸为内标，建立的PFOS和PFBS标准曲线的线性范围均为20~250 μg·L-1，检出限（3S/N）均为1 μg·L-1。按标准加入法对实际包装纸样品进行回收试验，回收率为90.3%~108%，测定值的相对标准误差（n=7）在30%以内。说明该EDF基质检测结果较理想，适用于检测包装材料中的全氟磺酸。

来源：2022年第3期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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