理化检验-化学分册

作者：薛皓月, 刘海龙, 贾丽艳, 郝璇, 苏艳玲, 荆旭

关键词：分散液液微萃取, 低共熔溶剂, 高效液相色谱法, 水产品, 内分泌干扰物

将癸酸和香叶醇在10 mL玻璃管中以2：1的物质的量之比混合，然后将混合物在80℃水浴锅中加热，直至形成稳定的低共熔溶剂（DES）。该溶剂易合成、低成本、低毒性且具有高生物降解性，是一种新型的疏水性DES，可用于水产品中内分泌干扰物的微萃取。取已粉碎的水产品样品1 g和乙腈2 mL置于5 mL离心管中，以转速2 000 r·min-1涡旋振荡3 min。取上清液400 μL，经0.45 μm滤膜过滤，滤液与100 μL DES混合，并迅速注入装有5 mL 80 g·L-1氯化钠溶液的10 mL离心管中，以完成DES的分散。将上述离心管以转速3 500 r·min-1离心5 min，然后置于冰浴中进行固化。将固化后所得样品溶解于150 μL甲醇中，以Eclipse Plus C18色谱柱为分离柱，以体积比90：10的甲醇-水的混合液为流动相，在激发波长228 nm，发射波长305 nm处测定双酚A、4-叔辛基苯酚和壬基酚等3种内分泌干扰物的含量。结果表明，DES在冰浴中固化，可促进其从水溶液中分离，简单且快速，利于萃取剂的收集。3种内分泌干扰物的质量分数均在0.25~10 μg·g-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）均为0.075 μg·g-1。用此法对空白加标样品进行测定，测定值的日内和日间相对标准偏差（n=5）均小于4.0%。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为78.7%~91.6%。

来源：2022年第3期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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