理化检验-化学分册

作者：杨贤丰, 王波, 张欢, 雷春妮, 王娟, 刘阿静, 解迎双

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法, Sin-QuEChERS, 喹诺酮, 酸化乙腈, 净化层

将粉碎后的鱼肉样品2.00 g置于50 mL离心管中，加入100 μg·L-1内标溶液200 μL和水5 mL，涡旋1 min后，用含5%（体积分数）乙酸的乙腈溶液10 mL超声提取10 min，加盐包（6 g无水硫酸镁、1.5 g氯化钠）使水相和乙腈相进行分层。涡旋、离心后，使用Sin-QuEChERS快速滤过柱直接插入离心管内，待提取液透过净化层上升至净化柱内时，移取5 mL提取液置于15 mL离心管内，加入体积比1：1的乙腈-正己烷混合液5 mL，混匀静置，取上层正己烷层涡旋，离心，于40℃氮气吹至近干，用0.2%（体积分数）甲酸溶液定容至1 mL，过滤后上机UHPLC-MS/MS，在多反应监测模式下测定8种喹诺酮类药物的残留量。结果显示：该净化方法溶剂消耗降低至10 mL，前处理时间缩短至20~25 min。环丙沙星、培氟沙星、诺氟沙星、二氟沙星和达氟沙星标准曲线的线性范围均为1.00~500.0 μg·L-1，检出限（3S/N）均为1.0 μg·kg-1；氧氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星标准曲线的线性范围为0.50~500.0 μg·L-1，检出限（3S/N）均为0.5 μg·kg-1。用此法平行测定同一样品7次，测定值的相对标准偏差为1.3%~6.3%。按标准加入法进行回收试验，回收率为92.0%~108%。此法用于抽检兰州4家超市的3种鱼类，8种喹诺酮类药物均未检出，说明兰州市的鱼类食品中的药物残留问题相对安全。同时，与国家农业部1077号公告-1-2008中方法进行比对，测定结果基本一致。

来源：2022年第3期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

查看理化检验-化学分册杂志2022年第3期