理化检验-化学分册

作者：李晶, 刘丽霞, 高钦磊, 刘彦彬, 刘宇

关键词：柱前衍生, 高效液相色谱法, 2,3-吡嗪二羧酸, 2-吡嗪甲酸, 2,3-吡嗪二羧酸酐

由于原料药2，3-吡嗪二羧酸酐易水解为有关物质2，3-吡嗪二羧酸，不能直接用高效液相色谱法测定。基于此，以甲醇衍生化2，3-吡嗪二羧酸酐后再采用高效液相色谱法测定2，3-吡嗪二羧酸酐中主成分和杂质2，3-吡嗪二羧酸、2-吡嗪甲酸的含量。按照质量体积比（mg：mL）10：7加入供试品和甲醇，超声衍生20 min，稀释后用高效液相色谱法分析。以YMC Triart C18色谱柱为固定相，以不同体积比的0.5%（体积分数）三氟乙酸溶液和甲醇的混合溶液进行梯度洗脱，在270 nm处检测。结果显示：2，3-吡嗪二羧酸、2-吡嗪甲酸、2，3-吡嗪二羧酸酐之间的分离度均大于1.5，其质量浓度均在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限分别为0.057 5，0.054 8，0.010 2 mg·L-1；对混合对照品溶液和供试品溶液连续分析6次，测定值的相对标准偏差均小于2.0%；2，3-吡嗪二羧酸、2-吡嗪甲酸的加标回收率分别为95.2%，98.3%；方法用于3批实际样品的分析，检出的2，3-吡嗪二羧酸酐的质量分数为97.83%~97.93%，2，3-吡嗪二羧酸的质量分数为2.07%~2.17%，而2-吡嗪甲酸未检出。

来源：2022年第3期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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