理化检验-化学分册

作者：梁玉俊, 田红莲, 张建聪

关键词：加速溶剂萃取, QuEChERS, 气相色谱-质谱法, 农药残留, 种植粮食土壤

将土壤样品除杂、自然风干、粉碎过筛后，分取10.0 g置于加速溶剂萃取池中，用约10 g硅藻土和体积比1：1的乙酸乙酯-正己烷混合溶液33 mL提取。提取液经含1 g硫酸镁，500 mg N-丙基乙二胺（PSA）和500 mg C18的净化管净化后，于45℃氮吹至近干，用1.0 mL乙酸乙酯溶解，经0.22 μm滤膜过滤。滤液进入气相色谱仪，在Rtx-5MS石英毛细管色谱柱上分离后，以配有电子轰击离子源的质谱仪在多反应监测模式下检测。结果显示：粉锈宁、速保利、氟菌唑、霜霉威、萎锈灵和丙环唑的质量浓度均在0.05~5.0 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）分别为0.005，0.004，0.006，0.006，0.006，0.006 mg·kg-1；对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验，回收率为89.5%~101%；用此法对空白加标样品平行测定6次，测定值的相对标准偏差均小于5.0%。

来源：2022年第3期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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