理化检验-化学分册

作者：郭文建, 张慧, 王桂勋, 朱晨, 李琳, 李红莉, 孙俊玲

关键词：液相色谱-串联质谱法, 抗生素, 固相萃取, 废水

取500 mL废水样品,用6 mol·L-1盐酸溶液调节溶液酸度至pH 2.0~4.0后,再加入150 mg抗坏血酸和250 mg乙二胺四乙酸二钠。采用HLB固相萃取柱富集净化,用10 mL甲醇分两次洗脱。将洗脱液氮吹至近干,加入25 μL内标溶液,用初始比例流动相定容至1.0 mL,经0.22 μm有机滤膜过滤,得待测液。以ZARBAX Eclipse Plus C18色谱柱为固定相,以不同体积比的甲酸-甲醇-乙腈-水的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾正离子(ESI+)源和多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果显示:12种抗生素标准曲线的线性范围均为2.00~200 μg·L-1,检出限(3.143s)为0.001~0.007 μg·L-1;对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为60.1%~125%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.8%~13%。方法用于实际水样分析,结果显示5个不同来源的水样中均不同程度地检出抗生素。

来源：2022年第4期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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