理化检验-化学分册

作者：韩陈, 李文慧, 吴亚平

关键词：顶空-气相色谱-质谱法, 涂漆筷子, 溶剂残留量, 消除

在涂漆筷子食品接触部位截取横截面积为0.004 m2,长度为30 mm的小块样品,装入顶空瓶中,加入40 μL橄榄油并充入氮气,加盖密封并于80℃加热30 min,释放的气体以5∶1的分流比进入气相色谱仪,使用DB-624毛细管色谱柱在程序升温条件下分离目标物。设置载气流量为3.0 mL·min-1,初始柱温为40℃,升温速率为2℃·min-1。分离得到的目标物用带有电子轰击离子源的质谱仪,在选择离子监测模式下检测。结果显示:32种溶剂可在28 min内分离完全,工作曲线的线性范围为0.02~0.20 mg·m-2(对二甲苯/间二甲苯)和0.01~0.10 mg·m-2(其他30种溶剂),检出限(3S/N)为0.01 mg·m-2(对二甲苯/间二甲苯)和0.005 mg·m-2(其他30种溶剂);加标回收率为80.1%~118%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.2%~9.7%。方法用于20批实际样品的分析,酯类、醛类、醇类、酮类和苯类溶剂均有检出。为了消除样品中溶剂残留的影响,分别采用不同洗涤剂1%(体积分数)洗洁精溶液、4%(体积分数)乙酸溶液和50%(体积分数,下同)乙醇溶液于40℃浸泡30 min和高温(25~150℃)烘烤0~120 min的方法预处理新购样品。结果显示:用50%乙醇溶液浸泡后样品中的溶剂残留率(相对于水)均小于100%,低于其他2种洗涤剂的(相对于水);而120℃高温烘烤80 min所得样品中的溶剂残留率(相对于不烘烤)几乎为0,因此建议消费者在使用新购涂漆筷子前,先以此高温烘烤的条件预处理样品。

来源：2022年第4期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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